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頂空進(jìn)樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。例如...
????頂空分析系統(tǒng)環(huán)境·食品·化學(xué)制品分析利用頂空可以進(jìn)行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點(diǎn)的成分。頂空進(jìn)樣器將樣品放置于密封恒溫系統(tǒng)中進(jìn)行一定時(shí)間恒溫,當(dāng)氣液或...
?可以實(shí)現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開合,并且通過鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實(shí)用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對待檢測產(chǎn)品進(jìn)行檢測時(shí),需要打開外殼體22b,啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)23b,轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)固定盤23c,將...
頂空進(jìn)樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個(gè)溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)。頂空進(jìn)樣器包括主機(jī),主機(jī)的一側(cè)設(shè)有檢測腔室,檢測腔室內(nèi),從...
在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作...
在頂空進(jìn)樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時(shí),要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)...
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小...
頂空進(jìn)樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,...
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進(jìn)樣器殘留污染的問題。可以方便的連接眾多型號(hào)的氣相色譜儀,操作和結(jié)構(gòu)比較簡單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認(rèn)為,長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題,容易產(chǎn)生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)...
頂空進(jìn)樣器載氣連接閥包括連接閥主體,連接閥主體的外表面設(shè)置有導(dǎo)氣連接件,連接閥主體的一側(cè)設(shè)置有調(diào)控轉(zhuǎn)鈕。頂空進(jìn)樣器載氣連接閥設(shè)有連接閥主體,導(dǎo)氣連接件與調(diào)控轉(zhuǎn)鈕,能夠在使用時(shí)通過不同的導(dǎo)氣連接件將頂空進(jìn)樣器與不同的氣相進(jìn)行連接,并在連接時(shí)通過調(diào)控轉(zhuǎn)鈕進(jìn)行輔助操...
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是...
頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱...
????頂空分析系統(tǒng)環(huán)境·食品·化學(xué)制品分析利用頂空可以進(jìn)行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點(diǎn)的成分。頂空進(jìn)樣器將樣品放置于密封恒溫系統(tǒng)中進(jìn)行一定時(shí)間恒溫,當(dāng)氣液或...
頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之...
頂空進(jìn)樣器包括機(jī)架,垂直裝于機(jī)架底座上的分別受氣缸帶動(dòng)的樣品盤轉(zhuǎn)軸,一端伸入裝在機(jī)架上的加熱恒溫爐中的樣品腔轉(zhuǎn)軸,恒溫爐中有裝在樣品腔轉(zhuǎn)軸上的樣品腔,樣品腔周邊均勻分布有多個(gè)樣品位,樣品盤轉(zhuǎn)軸上有周邊均勻分布多個(gè)樣品位的樣品盤,恒溫爐底部相對樣品盤的垂直位置有...
頂空進(jìn)樣器的傳輸管上供進(jìn)樣針頭豎直插設(shè)于進(jìn)樣口的支架,支架包括有套設(shè)在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個(gè)安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設(shè)置有限制支撐腿轉(zhuǎn)動(dòng)角度的限位件,支撐腿遠(yuǎn)離安裝座的一端均設(shè)置有環(huán)槽,環(huán)槽...
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種?,F(xiàn)在自動(dòng)化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)...
頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之...
在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供...
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。做重...
頂空進(jìn)樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高...
頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放...
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染...
當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品...
?可以實(shí)現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開合,并且通過鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實(shí)用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對待檢測產(chǎn)品進(jìn)行檢測時(shí),需要打開外殼體22b,啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)23b,轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)固定盤23c,將...