色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）。檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置。常見(jiàn)的檢測(cè)器有以下幾種：①熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器，即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常...

進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來(lái)選擇不同的進(jìn)樣器。①手動(dòng)微量進(jìn)樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動(dòng)進(jìn)樣器：可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本，適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng)：A氣體進(jìn)樣閥：氣體樣品采用閥進(jìn)樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對(duì)樣品的污染，而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這...

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，較常用的是高純氮。火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特...

檢測(cè)系統(tǒng)：高效液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器三種。(1)紫外檢測(cè)器該檢測(cè)器適用于對(duì)紫外光(或可見(jiàn)光)有吸收性能樣品的檢測(cè)。其特點(diǎn)：使用面廣(如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測(cè)下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對(duì)溫度和流速變化不敏感;可檢測(cè)梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測(cè)器凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。，糖類化合物的檢測(cè)使用此檢測(cè)系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單，但靈敏度低(檢測(cè)下限為10-7g/ml)，流動(dòng)相的變化會(huì)引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測(cè)...

涉及的幾個(gè)術(shù)語(yǔ)：固定相（stationaryphase）：在色譜分離中固定不動(dòng)、對(duì)樣品產(chǎn)生保留的一相；流動(dòng)相（mobilephase）：與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相；色譜圖：若干物質(zhì)的流出曲線，即在不同時(shí)間的濃度或響應(yīng)大小；保留時(shí)間（retentiontime，tR）：樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時(shí)間；氣相色譜法特點(diǎn)：選擇性高：能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高：一次可進(jìn)行含有150多個(gè)組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高：氣相色譜可檢測(cè)1110-～1310-ｇ的物質(zhì)。分析速度快：一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個(gè)分析周期。應(yīng)用范圍廣：450℃以...

氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候，往往需要進(jìn)行溫度控制，如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化，被載氣帶入色譜柱；柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離；檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫（亦有降溫和冷卻控制）。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理：控溫過(guò)程中，進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻（PT100）作為溫度傳感器，其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加；測(cè)溫電路中含有恒流源電路，通過(guò)多路模擬開(kāi)關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流，從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1；測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低，再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放...

過(guò)溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開(kāi)始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開(kāi)始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡：調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第五步．...

過(guò)溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)．配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開(kāi)始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開(kāi)始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡：調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺(tái)適的輸出講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；第五步．...

進(jìn)樣系統(tǒng)：包括氣化室和進(jìn)樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過(guò)隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進(jìn)樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點(diǎn)，保證樣品瞬間完全氣化；進(jìn)樣量：不可過(guò)大，否則造成拖尾峰，進(jìn)樣量不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少；采用毛細(xì)管柱時(shí)，應(yīng)分流進(jìn)樣以免過(guò)載；進(jìn)樣速度（時(shí)間）：1秒內(nèi)完成，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可引起色譜峰變寬或變形。：分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分，是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離，因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器依賴于溫度，故色譜柱要安裝在能...

液相色譜和氣相色譜相比較，在以下幾個(gè)方面具有優(yōu)越性：（1）氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì)，而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過(guò)柱子，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解，也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物，只占全部有機(jī)物的15%～20%。另一方面，液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物，不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物，種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。（2）對(duì)于很難分離的樣品，用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離，主要有以下三個(gè)方面...

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500℃的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣，一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。氣相色譜儀安裝調(diào)試請(qǐng)找上海鋰...