一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法,具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸。【背景技術】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸,即Thiele'sAcid,是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體,由***報道,其結構如下式所示。[0003][0004]隨后,對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷,其曾被用作合成多環(huán)化合物的關鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基,具有熱可逆二聚特性,近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領域,由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體,已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀,M=Mn,99mTc,Re)類型化合物,而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步,先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體,再用單體與鈉反應,然后與干冰混合,經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜,但過程稍顯繁瑣。【發(fā)明內容】[0006]為解決上述技術問題,本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法,包括如下步驟:(1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。安徽直銷雙環(huán)戊二烯歡迎來電,歡迎來電咨詢明日化工。鹽城好雙環(huán)戊二烯成交價
雙環(huán)戊二烯生產方法 將煤焦油的輕苯餾分蒸餾,切?。?0℃的苯頭餾分,其中含環(huán)戊二烯約30%,再經(jīng)加熱,聚合,蒸餾得成品雙環(huán)戊二烯。以烴裂解工業(yè)中的C5餾分為原料,經(jīng)加熱二聚,然后進行減壓蒸餾分離而得。其次,以環(huán)戊二烯為原料,經(jīng)二聚亦可制得。 工藝流程: (1)以C5餾分為原料,首先把C5餾分加熱到80-120℃,使環(huán)戊二烯發(fā)生二聚。接著進行精餾,由塔底分離得到雙環(huán)戊二烯餾分。因為該餾分中除環(huán)戊二烯、異戊間干烯等外,還混有二烯烴類。把它加熱到170℃以上,只有雙環(huán)戊二烯優(yōu)先分解、精餾。得到的環(huán)戊二烯通過熱聚合、精餾,則得到雙環(huán)戊二烯。 (2)可采用熱聚合的方法使環(huán)戊二烯轉變?yōu)榉悬c為170℃的二聚體,然后用蒸餾法提純。二聚反應在70℃時進行相當完全但反應過程很緩慢。采用加熱全回流16-18h,再升溫至取前餾分(82℃以下)、苯餾分(82℃以上),直至釜溫達到110℃為止。釜底殘留物為二聚環(huán)戊二烯,含量約60%,再經(jīng)減壓蒸餾,可得含量≥99%的二聚體。無錫便宜雙環(huán)戊二烯銷售廠雙環(huán)戊二烯廠家供應哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。
毒性:吸入會引起腦袋疼,但長期接觸,如超過2個月會形成習慣??梢源碳ぱ劬Α⑵つw、呼吸道及消化道系統(tǒng)??梢砸种粕窠?jīng)系統(tǒng)。動物試驗中曾發(fā)現(xiàn)對大鼠的腎有傷害。LD50 大鼠 腹腔注射 0.31 mL/kg或200 mg/kg,經(jīng)口0.35 mL/kg或353mg/kg,419 mg/kg,經(jīng)皮4.46mL/kg,小鼠 經(jīng)口 190 mg/kg,腹腔注射 200 mg/kg,LC50 大鼠 吸入 660 mg/L/4 hr,小鼠 吸入 145 ppm/4 hr。。裝置、設備容器應密封,加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處,按一般**中毒癥救治處理。
因此可用鋁、鋁鋅合金、環(huán)氧樹脂及鑄鋼等材質模具,降低模具投資成本。合模機用于固定模具,其鎖模力、鎖模精度、平行性和剛性均非常重要,pdcpd-rim制品成型通常采用臥式鎖模系統(tǒng)。原料及材料性能1.原料目前,全球pdcpd-rim制品用原料實現(xiàn)量產的只有美國sojitz公司和日本rimtec公司,較高的原料價格和較低的市場認知度制約了其在國內的發(fā)展。國內對原料的研究大多還停留在實驗室階段,為了打破國外對原料的壟斷,降低并穩(wěn)定原料價格,國家反應注射成型工程技術研究中心(黎明化工研究院)早在“八五”期間就對pdcpd-rim配方進行了探索性基礎研究,經(jīng)過近20年的深入研究,攻克了多項技術難題,掌握了dcpd的提純、液化和改性技術,特種助劑制備技術,聚合調速技術,原料批量生產技術,以及pdcpd-rim成型工藝技術等,開發(fā)的產品性能已達到國際同類產品的技術水平,且擁有自主知識產權。根據(jù)市場和客戶需求,國家反應注射成型工程技術研究中心積極研發(fā)了一系列的pdcpd-rim制品用原料,根據(jù)基礎配方添加助劑的不同,可分為3大體系:pdcpd-rim、增強pdcpd-rim和阻燃pdcpd-rim。增強pdcpd-rim是在基礎配方中添加增強填料,提高材料的強度與模量,并且降低收縮率。安徽**雙環(huán)戊二烯推薦廠家哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。
折疊編輯本段基本介紹英文名字:dicyclopentadiene簡稱:DCPD,二環(huán)戊二烯分子式C10H12分子量采用小口鐵桶包裝,貯存于陰涼通風處。按0易燃危險品規(guī)定貯運。無色結晶,有類似樟腦氣味。相對密度(20/20℃)。沸點170℃(分解)。凝固點℃。折射率nD(35℃)。閃點℃。自燃點680℃。溶于醇。本品有α和β二種異構體,為橋式(endo-DCPD)和掛式(exo-DCPD)兩種;橋式異構體凝固點33℃,掛式異構體凝固點℃。雙環(huán)戊二烯中主要含的是橋式異構體,沸點170℃。本品因含有雙鍵,故易于進行加成反應和自聚反應。折疊編輯本段毒性性質大鼠經(jīng)口LD50為820mg/kg體重,兔經(jīng)皮膚吸收LD50為。大鼠經(jīng)口中毒的主要病理變化是肺、胃、腸、腎及膀胱的***充血及出血。裝置、設備容器應密封,加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處,按一般***物中毒癥***處理。雙環(huán)戊二烯折疊編輯本段作用用途主要用于制醫(yī)藥、農藥、樹脂。無錫雙環(huán)戊二烯推薦廠家,推薦明日化工。鎮(zhèn)江質量雙環(huán)戊二烯銷售廠
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瑞翁)的PENTAM?、美國MateriaInc收購原Cymetech的Telene?和PrometaTM,以及1995年從美國大力神(Hercules)公司收購Metton業(yè)務的美國Metton公司。(2)我國聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)發(fā)展歷程20世紀90年代初,國內一些科研機構開始**國際前沿,開始了聚雙環(huán)戊二烯材料方面的探索,進行了實驗室研究。但由于我國的石化產業(yè)相對落后,原料雙環(huán)戊二烯產量很少,加上國內對聚雙環(huán)戊二烯制品的需求基本沒有市場。而且,也由于PDCPD技術長期被美日壟斷,原料提純技術和模具工藝設計等因素制約,導致推廣應用的成本較高,中國在該領域的發(fā)展進展緩慢,市場認知度也不高,造成了國內對于雙環(huán)戊二烯應用研究和聚雙環(huán)戊二烯材料技術開發(fā)研究一度停滯不前。進入新世紀,隨著我國石油化工的發(fā)展,我國石化生產中的碳5餾分產量逐年增加,已可滿足聚雙環(huán)戊二烯材料制品生產的需求。國內對聚雙環(huán)戊二烯材料性能和應用的認識也逐步深入,應用需求越來越多。我國的主要研發(fā)機構有湘潭大學、天津大學、黎明化工研究院、河南科技大學、中油海科燃氣有限公司和西北工業(yè)大學,但現(xiàn)仍處于技術不成熟階段。2006年日資企業(yè)廊坊森輝新材料有限公司率先在國內生產推廣PDCPD制品,并具備一定產能。鹽城好雙環(huán)戊二烯成交價
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