同位素稀釋質(zhì)譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質(zhì)量的同位素原子的數(shù)量比率,同時(shí)不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結(jié)果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標(biāo)記元素或化合物標(biāo)記樣品,再設(shè)法使同位素均勻,這樣就能夠用質(zhì)譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。然而,實(shí)際上對(duì)于化學(xué)成分量測量來說,大多數(shù)基準(zhǔn)測量方法都依賴于一定的測量標(biāo)準(zhǔn),而且它們可以使用的場合也相對(duì)較少。另外,它們相當(dāng)耗時(shí),所需成本也較高。因此,基準(zhǔn)測量方法的使用范圍受到一定的限制。但是,如果正確地實(shí)施這些測量方法,就能夠得出質(zhì)量相當(dāng)高的測量結(jié)果。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)中的一個(gè)特殊類別,須附有符合一定要求的認(rèn)定證書。嘉興藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
從定性意義來講,考慮分析測量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時(shí),大多數(shù)人傾向于使用后一個(gè)定義。測量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實(shí)現(xiàn)測量的溯源性。該術(shù)語的定義如下:"通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。"有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)中提到,認(rèn)定值的溯源性是該物質(zhì)身份的重要要求。但是測量溯源性在很大程度上不只是一個(gè)值問題,而是建立測量結(jié)果可比性的基本前提。浙江化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料申報(bào)沒有不確定度的測量結(jié)果不是一個(gè)完整的結(jié)果。
不確定度的定義為:"表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)"。如果將以上定義與測量溯源性的定義聯(lián)系起來分析其定義中的含義,可以得出以下幾點(diǎn)信息:分散性是測量結(jié)果的屬性,不確定度是分散性的量化;沒有不確定度的測量結(jié)果是不完整的;沒有不確定度是無法實(shí)現(xiàn)溯源的。GUM中描述的程序和新認(rèn)定程序都強(qiáng)調(diào)了"合理地(reasonably)"這個(gè)詞。當(dāng)真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風(fēng)險(xiǎn)存在時(shí),以非常小的不確定度給特性量認(rèn)定是沒有意義的;另一方面,認(rèn)定時(shí)只從安全角度考慮,人為擴(kuò)大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為95%,而實(shí)際表示了99.9%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的使用者就會(huì)在其不確定度計(jì)算中引入一個(gè)不合理的不確定度分量。
2013年為止,SI確認(rèn)了7個(gè)基本單位。這些基本單位的定義涉及一些物質(zhì),如:鉑一銥合金,用于制造公斤原器;銫-133,用于定義秒;水,用于定義開爾文等等。這些物質(zhì)在基礎(chǔ)計(jì)量學(xué)中的使用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在其他類型計(jì)量中的使用是相同的。這些材料作為SI單位所依據(jù)的定義物質(zhì)具有特殊狀態(tài)。這種狀態(tài)嚴(yán)格應(yīng)用來定義特定單位,因?yàn)檫@種單位的復(fù)現(xiàn)也許還涉及其他物質(zhì)/材料。這種情況當(dāng)涉及摩爾和千克的復(fù)現(xiàn)時(shí)特別符合實(shí)際。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的幫助下復(fù)現(xiàn)SI導(dǎo)出單位。均勻性檢驗(yàn)的小取樣量一般都會(huì)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供特性量值的不確定度必須已知且滿足測量需求。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以按不確定度等級(jí)(越小越好,但評(píng)定必須合理)和依據(jù)不確定度報(bào)告的可靠性和驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行分級(jí)分類。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33--"有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用"中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:貯存和傳遞特性量值信息。根據(jù)定義,一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一個(gè)或多個(gè)準(zhǔn)確測量的特性量值。一種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的特性量值一旦被確定,在有效期內(nèi)它們就被貯存在這種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語常被誤用作表示非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。無錫國家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。嘉興藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
認(rèn)定的特性值須附有不確定度。因?yàn)闆]有不確定度的測量結(jié)果不是一個(gè)完整的結(jié)果,所以認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。由于認(rèn)定證書是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要技術(shù)證明和使用者的重要信息來源,因此,可以認(rèn)為它是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要組成部分。為使研制(生產(chǎn))認(rèn)定機(jī)構(gòu)與使用者之間的這種信息傳遞方式更加有效,認(rèn)定者發(fā)布的信息能夠滿足使用者的要求,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)(ISO/REMCO)制訂了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的定義和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的指南ISO指南31。注2是對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備(生產(chǎn))方式、定值測量原理和要求進(jìn)行了一個(gè)簡單的陳述,關(guān)于這些方面的更具體的描述和要求可以參考相關(guān)指南。嘉興藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
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