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選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?(1)特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測量方法的校準(zhǔn)時,基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。蕪湖國家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中,一般來說,如果可行的話,應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進(jìn)行化學(xué)成分的定值測量,但可惜的是這種情況并不常見。重量法應(yīng)用的典型例子有重量法配制氣體混合物,使用純物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被分析物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)量法精確配制充分分散的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)溶液。重量法制備的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性可以通過將稱量測量溯源到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、稱量的成分的原子/分子量以及其純度來建立。溯源到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在理論上來講相對容易達(dá)到.并且應(yīng)當(dāng)具備較好的計量學(xué)品質(zhì),但是,實際上由于未知的不穩(wěn)定性、離析、吸附作用或其他未知因素,制備的混合物可能仍然會與預(yù)期的成分有較大的差異。因此,當(dāng)使用重量法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測量時,通常還要選擇另外一種方法對所得的定值結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步的驗證。溫州國家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度的定義為:GUM中描述的程序和較新認(rèn)定程序都強(qiáng)調(diào)了“合理地(reasonably)”這個詞。當(dāng)真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風(fēng)險存在時,以非常小的不確定度給特性量認(rèn)定是沒有意義的;另一方面,認(rèn)定時只從安全角度考慮,人為擴(kuò)大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為95%,而實際表示了99.9%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的使用者就會在其不確定度計算中引入一個不合理的不確定度分量。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個主要目的是提高不同實驗室測量結(jié)果的可比性。參考化學(xué)成分公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)或參考可溯源到更高一級的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的測量標(biāo)準(zhǔn)是在國際準(zhǔn)則框架內(nèi)或貿(mào)易伙伴間獲得可比性的有力工具。
基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實材料(天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。所選擇的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與測試樣品有相似的基體。另外,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中經(jīng)精確認(rèn)定的(被)分析物含量應(yīng)盡量與被測樣品相近。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較重要的用途之一就是對分析測量方法的測試和確認(rèn)。與單一成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況不同,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過程之初便被引入。因此,它們用于評價整個分析過程的質(zhì)量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測量等步驟。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以合成的方式制備。合成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時可能會與天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一些差異。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
實驗室間比對研究進(jìn)行定值測量:在開展正式定值測量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)較好用另一樣品開展一輪實驗室間預(yù)比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測量結(jié)果,預(yù)比對研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對研究的測量結(jié)果用來進(jìn)行比較,以驗證所得的所有結(jié)果是否在其測量不確定度內(nèi)一致。如果這一輪實驗室間比對研究的測量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開展所有實驗室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開展另一輪實驗室問的比對研究,直到比對研究的測量結(jié)果的一致性可以證明所選定的實驗室測量能力是在同一水平上并達(dá)到目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測量要求時,才能以同樣的形式組織開展定值測量。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一個特殊類別。蕪湖食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)
認(rèn)定證書是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要技術(shù)證明和使用者的重要信息來源。蕪湖國家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理
從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學(xué)構(gòu)架測量溯源層級是可行的。這樣測量標(biāo)準(zhǔn)的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學(xué)分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學(xué)法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準(zhǔn)和工作(分析)標(biāo)準(zhǔn)之間充當(dāng)中間體的角色。如同應(yīng)用于計量學(xué)其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應(yīng)用于分析化學(xué)中。如果測量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學(xué)分析測量結(jié)果的質(zhì)量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質(zhì)量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應(yīng)記錄所用原子量的出處或來源。蕪湖國家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理
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