標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級與編號:國內(nèi)通常將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品等。標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義只存在于中國,國際上沒有此種劃分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)檢總局計(jì)量司歸口管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)負(fù)責(zé)GBW(一級和二級)的定級評審和考核,該委員會(huì)秘書處設(shè)在中國計(jì)量院。標(biāo)準(zhǔn)樣品由質(zhì)檢總局標(biāo)準(zhǔn)局歸口管理,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評審和考核,標(biāo)準(zhǔn)樣品不分級別。在日常測量中,一般校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡量選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,而實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品可以為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品這一概念。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一個(gè)特殊類別。蘇州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類
當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的肯定測量方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測量時(shí),測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個(gè)操作者的一組單獨(dú)測量結(jié)果,在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上再次剔除可疑值。對兩個(gè)(或兩個(gè)以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有明顯性差異。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為有明顯性差.異,應(yīng)檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進(jìn)行測定。當(dāng)采用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠測量方法進(jìn)行定值測量時(shí)。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準(zhǔn)確度的肯定測量方法大致相同。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒有明顯性差異,可將兩個(gè)(或多個(gè))平均值合并求出總平均值,將兩個(gè)(或多個(gè))標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方和除以方法個(gè)數(shù),然后開方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值具有傳遞性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計(jì)量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器的誤差較大,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。
成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)重要前提就是在發(fā)放的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元中都隨附一份證書。按照要求,證書必須包含以下三個(gè)方面的信息:·物質(zhì)的描述;正確使用所必需的所有信息;建立置信度方面的信息。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值應(yīng)當(dāng)可通過不間斷的校準(zhǔn)鏈溯源到相關(guān)SI基本單位、其他公認(rèn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)很好確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在任何情況下,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制機(jī)構(gòu)或生產(chǎn)機(jī)構(gòu)(者)都要在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的有關(guān)溯源性說明中闡述取得其特性(量)值(及其不確定度)的原理和程序。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用。
國家計(jì)量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容也提出了具體的要求。其中:證書的內(nèi)容結(jié)構(gòu):①封面;②概述;③材料來源和制備工藝;④認(rèn)定值和不確定受;⑤均勻性和穩(wěn)定性;⑥特性量值的測量方法;⑦溯源性描述;⑧正確使用說明;⑨運(yùn)輸和貯存;⑩安全警示。證書封面內(nèi)容:①許可證標(biāo)志、批準(zhǔn)部門及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號:《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證》標(biāo)志,標(biāo)明批準(zhǔn)部門,批準(zhǔn)部門的統(tǒng)一編號。②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱:給出中、英文名稱,力求簡練,能對物質(zhì)的特性準(zhǔn)確概括。③證書編號:應(yīng)具有單獨(dú)性,“一瓶一號”。編號規(guī)則由認(rèn)定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)制定。④認(rèn)定日期和有效期限:當(dāng)該批有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有修訂值時(shí),較初定值日期和所有修訂日期都應(yīng)給出。⑤認(rèn)定機(jī)構(gòu):認(rèn)定機(jī)構(gòu)是對證書提供信息的機(jī)構(gòu)或組織,應(yīng)使用機(jī)構(gòu)全稱,還應(yīng)附有完整的通訊地址,聯(lián)系電話和傳真以及e—mail地址等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?杭州藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄
在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值可以用作實(shí)驗(yàn)室間比對的標(biāo)準(zhǔn)值或用于量值傳遞目的。蘇州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類
國家計(jì)量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容提出了具體的要求。其中:證書正文內(nèi)容:①概述:a.總體描述:對名稱進(jìn)行更加詳細(xì)的解釋,例如:基體的大概組成等。b.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)和包裝容器性質(zhì)的描述:例如樣品規(guī)格、顆粒大小、包裝等,須注明防腐劑。c.預(yù)期用途:表明該物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域和基本用途,使用戶足以判斷預(yù)期應(yīng)用是否正確。例如:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在××××領(lǐng)域用于校準(zhǔn)測量儀器、確認(rèn)和評價(jià)分析方法、考核人員操作水平、監(jiān)控測量過程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。②原材料來源和制備工藝:簡要描述原材料來源、制備方法、制備程序等,必要時(shí)用流程圖表示。蘇州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類
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