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杭州博測(cè)材料科技有限公司2025-08-06
原位變溫紫外光譜測(cè)試對(duì)樣品的要求較普通紫外更為嚴(yán)格，需同時(shí)滿(mǎn)足光學(xué)兼容性、熱穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性及環(huán)境兼容性四大關(guān)鍵條件。以下是具體要求和優(yōu)化方案：一、光學(xué)特性要求
1. 透光性與形態(tài)適配
? 固體樣品：
薄膜：厚度需控制在 0.1-10 μm（過(guò)厚導(dǎo)致全吸收，過(guò)薄信號(hào)弱）。推薦旋涂/蒸鍍法制備，確保厚度均勻（±5%）。
粉末：粒徑 <5 μm（減少散射噪聲），需分散在透明基質(zhì)（如KBr壓片）或使用漫反射附件（DRS）。
單晶/片狀材料：表面平整度需 <1 μm起伏，避免熱變形導(dǎo)致光路偏移。
? 液體樣品：
溶劑必須在測(cè)試溫區(qū)（如-196~300°C）無(wú)強(qiáng)吸收/相變（避免使用水：冰點(diǎn)干擾），推薦高沸點(diǎn)惰性溶劑（如二甲基亞砜、硅油）。
2. 吸光度范圍優(yōu)化
理想吸光度 0.3-1.0 AU（信噪比比較好），可通過(guò)調(diào)整濃度或厚度實(shí)現(xiàn)。
禁忌：強(qiáng)吸收基底（如碳載催化劑）需稀釋至載體吸收可忽略
本回答由 杭州博測(cè)材料科技有限公司 提供
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三、機(jī)械穩(wěn)定性要求 1. 溫度循環(huán)耐受性 ? 樣品需承受至少3次升降溫循環(huán)（驗(yàn)證可逆性研究需求）： 脆弱樣品（如水凝膠）：添加交聯(lián)劑提升強(qiáng)度。 粉末：壓片或混合熱穩(wěn)定粘接劑（如聚四氟乙烯乳液）。 2. 界面粘附力 ? 薄膜樣品需通過(guò)劃痕測(cè)試（如百格法），確保在熱應(yīng)力下不剝離。 ? 增強(qiáng)策略：基材表面硅烷化處理（提升附著力30%以上）。 四、環(huán)境兼容性要求 1. 氣氛敏感性 ? 易氧化樣品（如低價(jià)金屬配合物）需在惰性氣氛手套箱中裝樣，測(cè)試時(shí)維持 <1 ppm O?/H?O。 ? 反應(yīng)性氣體測(cè)試：需配備耐腐蝕光窗（如藍(lán)寶石代替石英，抗HF腐蝕）。 2. 揮發(fā)性控制 ? 含溶劑/低沸點(diǎn)組分樣品： 預(yù)干燥處理（如真空60°C脫氣12小時(shí)）。 使用高壓密封池（防止沸騰，如比較高5 bar設(shè)計(jì)）。
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