石家莊三甲基氫醌合成維生素

三甲基氫醌的加氫收率先升高后略有下降。較高負(fù)載量的催化劑能夠通過促進(jìn)氫化和壓制去甲基化反應(yīng)來(lái)增加TMHQ產(chǎn)率。隨著催化劑負(fù)載的增加，通過Pd活性位點(diǎn)的增加促進(jìn)了吸附。然而，較高的催化活性可能會(huì)引起由于苯基的氫化而導(dǎo)致選擇性降低。較高量的催化劑將帶來(lái)更高的反應(yīng)速率和更短的反應(yīng)時(shí)間。觀察到當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.71g變化到0.88g時(shí)，反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有減少。但是，由于使用貴金屬催化劑，Pd/C用量的增加將極大地提高生產(chǎn)成本。因此，催化劑負(fù)載量為0.71g是合適的。原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。石家莊三甲基氫醌合成維生素

三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為白色或類白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體，受熱升華、受潮易變黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。成都三甲基氫醌生產(chǎn)對(duì)水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)。

三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一：催化空氣氧化2，3，6-三甲基苯酚技術(shù)：采用新型催化體系，反應(yīng)底物濃度提高2到5倍，在國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道，本技術(shù)屬**。關(guān)鍵技術(shù)二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù)：采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝，配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備，提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三：2，3，5-三甲基苯醌分離純化技術(shù)：“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四：三甲基氫醌分離純化技術(shù)：“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。

第三代催化劑為多相催化劑，是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來(lái)，許多研究小組開始研究這類新型催化劑，在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí)，TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收，但也有不足之處，即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢，產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化，減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2氣凝膠等，有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問題，提高了催化劑的活性。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和?；?。β異佛爾酮氧化法：長(zhǎng)期以來(lái)，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多?？偟膩?lái)說(shuō)，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。三甲基氫醌熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃）。北京三甲基氫醌雙酯

結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。石家莊三甲基氫醌合成維生素

可以肯定的是，去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時(shí)，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min，TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時(shí)，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會(huì)導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外，較高的攪拌速度可以推動(dòng)催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損。石家莊三甲基氫醌合成維生素

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