石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

當2-甲基-6-硝基苯胺達到12：1.0時，產(chǎn)率達到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應的乙酸酐減少，合成反應不能徹底完成，導致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應溫度關系到合成反應產(chǎn)率，不同反應溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗，考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應時間，反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。安徽2甲基6硝基苯胺運用?；M行成分處理，再進行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進行?；幚?。

傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設備和操作要求極高，很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。

催化劑過多或者不足都不利于反應的進行，催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI；用量不足，則參加反應的硫酸二甲酯減少，合成反應不能徹底完成，同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應，反應溫度越高越利于反應進行，但在現(xiàn)實合成中，高溫并不利于合成，過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應，如生成對位乙4酰取代物等，導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應進行活化能，同樣也會導致反應產(chǎn)率低。拓撲分子極性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復雜度：155。2甲基6硝基苯胺多少錢

外觀與性狀：紅色-棕色固體。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

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