4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高，同樣會發(fā)生一系列副反應，如對位甲基取代物等生成，導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低；當硫酸二甲酯滴加速率過慢時，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行，同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。湖北2-甲基-6-硝基苯胺將乙?；磻c硝化反應分開進行，使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。

2-甲基-6-硝基苯胺在生產、經營、儲存、運輸的各個環(huán)節(jié)極易發(fā)生事故，并且一旦發(fā)生事故往往造成人員傷亡或巨大財產損失等嚴重后果，社會影響大，對人民**的安全感、幸福感產生巨大沖擊。為此，要提高思想認識，切實增強做好2-甲基-6-硝基苯胺經營儲存環(huán)節(jié)安全管理的責任感，高度重視2-甲基-6-硝基苯胺經營、儲存環(huán)節(jié)的安全監(jiān)管。督促2-甲基-6-硝基苯胺經營、儲存企業(yè)嚴格落實企業(yè)主體責任。要對本轄區(qū)內企業(yè)安全狀況負責，掌握單位資質、進貨渠道及數量、儲存場所安全措施是否完好有效、委托運輸單位是否具有資質、主要負責人和安全管理人員是否持有安全資格證書、是否超范圍經營、是否銷售沒有安全技術說明書和安全標簽的2-甲基-6-硝基苯胺等情況。要清查底數，建立臺賬清單，嚴厲打擊非法違法行為，消除各類安全隱患問題，有效防范事故的發(fā)生。

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應產率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應時間，反應溫度等。本實驗的水解反應的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使?；耆?。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。

2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將淺黃色固體轉移到500 mL燒瓶中，加入36%~38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回.流3 h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100 mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1 g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH，CH2OH) = 95% ]重結晶，得46 g橙紅色。針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。天津2 甲基 6 硝基苯胺

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產率高達93.9%，很大提高了產率，且產規(guī)模生產。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經研細的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。4-甲基-2 6-二硝基苯胺哪家正規(guī)

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