低場核磁共振波譜儀的操作步驟:1、放置樣品:首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。2、核磁共振鎖場:按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。核磁共振儀是一種重要的分析測試工具。湖南化學(xué)低場核磁共振波譜儀價位
低場核磁共振波譜儀與高場核磁共振波譜儀的區(qū)別:高場核磁共振儀器主要用于測試分子化學(xué)結(jié)構(gòu),通過化學(xué)位移得到分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息,研究領(lǐng)域?qū)傥⒂^領(lǐng)域(分子內(nèi)部),可進行1H、13C、31P,15N等多核波譜測量。低場核磁主要用于測試分子與分子之間的動力學(xué)信息,過弛豫時間得到分子運動信息,分子與分子之間的作用信息;研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域(分子之間),可測定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等,普遍應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。高場核磁具有高靈敏度、高分辨率、高信噪比,但是對樣品均勻度要求高,液體需要去離子化,固體需要是粉末狀,而且儀器費用昂貴,安裝需要*場地,需要屏蔽設(shè)施,儀器需要液氮或液氦冷卻,后續(xù)維護成本非常高;低場核磁使用永磁體,設(shè)備小型化,靈活易于移動,維護簡單,易與其他設(shè)備或配件整合,滿足在線高通量測試要求。低場核磁共振儀器費用低,儀器內(nèi)部已做屏蔽,安裝場地不需特殊處理。非常適合在線過程檢測、工業(yè)品控和質(zhì)檢。實驗室核磁共振儀定購低場核磁共振技術(shù)主要基于信號幅值的分析檢測。
低場核磁共振儀是什么?低場核磁共振儀主要是指磁場強度比較低的核磁共振儀器。低場核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常普遍,而且還處在不斷拓展之中,低場核磁共振技術(shù)主要基于四個方面進行樣品分析與檢測:1、基于信號幅值的分析檢測;2、基于圖像(信號二維分布)的分析檢測;3、基于弛豫時間的分析檢測;4、基于擴散系數(shù)的分析檢測。低場核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越普遍的應(yīng)用,成為一種重要的分析測試工具。
低場核磁共振波譜儀的維護保養(yǎng):1、打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器、工作站電源,使其處于穩(wěn)定狀態(tài)。啟動空氣壓縮機,打開過濾器,保證有一定壓力的干凈、干燥氣體進入磁體,其目的在于產(chǎn)生空氣浮力以保證樣品管處于懸浮狀態(tài),同時能夠使樣品管勻速旋轉(zhuǎn)。2、調(diào)諧,其目的在于調(diào)整磁場使之與所測的原子核頻率匹配。3、設(shè)定實驗參數(shù)。實驗參數(shù)包括實驗類型(氫譜、碳譜等)、溶劑種類、掃場次數(shù)、譜寬等。將樣品管插入轉(zhuǎn)子中,符合量規(guī)的測量長度;打開氣路,將轉(zhuǎn)子置于氣路中;關(guān)閉氣路,轉(zhuǎn)子攜帶樣品管沉入磁體中,此時樣品管已進入到探頭的檢測區(qū)域。根據(jù)需要使樣品管處于旋轉(zhuǎn)(20Hz)或靜止狀態(tài)。4、調(diào)節(jié)探頭的發(fā)射功率、接受功率、相位等參數(shù),以溶劑中的氘原子的核磁信號鎖定磁場,稱為“鎖場”。核磁共振波譜儀的低場和高場核磁有哪些區(qū)別?
核磁共振儀的定義:核磁共振是磁矩不為零的原子核,在外磁場作用自旋能級發(fā)生蔡曼分裂,共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。并不是是所有原子核都能產(chǎn)生這種現(xiàn)象,原子核能產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象是因為具有核自旋。原子核自旋產(chǎn)生磁矩,當核磁矩處于靜止外磁場中時產(chǎn)生進動核和能級分裂。在交變磁場作用下,自旋核會吸收特定頻率的電磁波,從較低的能級躍遷到較高能級。這種過程就是核磁共振。核磁共振儀按工作方式可分為兩種:1、連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,可得到頻率譜;2、脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。低場核磁共振波譜儀主要包括工控機、譜儀系統(tǒng)、射頻單元、梯度單元、磁體柜及溫控單元六大部分。實驗室核磁共振儀定購
低場核磁共振技術(shù)主要檢測為H質(zhì)子,也可以用于F信號測試。湖南化學(xué)低場核磁共振波譜儀價位
低場核磁共振波譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域:1、有機合成。在有機合成過程中,了解合成過程中是否有主產(chǎn)物生成,是否是按照預(yù)先設(shè)想的反應(yīng)路徑。特別適合大學(xué)和研究所等研究單位的有機合成實驗室;2、藥物研發(fā)和質(zhì)控??梢栽谒幬锖铣蛇^程中實時監(jiān)控反應(yīng),對合成的藥物進行質(zhì)量監(jiān)控,包括純度以及雜質(zhì)的含量進行分析。另外也可以對藥品的質(zhì)量進行管理和檢測。特別適合藥物研發(fā)和生產(chǎn)的企業(yè),以及各級藥品檢驗所;3、食品安全??捎糜陂蠙煊蛽郊?、白酒中的乙醇含量分析、牛奶中的脂肪含量分析以及肉類摻假鑒定等。特別適合食品企業(yè)和各級地方質(zhì)檢部門;4、聚合物研究。特別適合橡膠、塑料等化工企業(yè);5、化學(xué)教學(xué)。可用于大學(xué)化學(xué)教學(xué)實驗室中的分析化學(xué)課程以及有機合成實驗課。湖南化學(xué)低場核磁共振波譜儀價位
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