寧波衍射儀工藝

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2021-10-28

衍射出現(xiàn)在滿足布拉格條件的角度上,這可以理解。但是,X射線衍射是因?yàn)閄射線與原子發(fā)生彈性碰撞,原子向四面八方散射頻率相同的X射線,書(shū)上講的衍射方向都是與入射方向夾角為2西塔,難道就不可能在其他方向上(即入射角和反射角不相等)恰好滿足布拉格條件嗎? 恰好滿足布拉格條件的就是2θ方向。在其他方向(即入射角和反射角不相等)上的也有,但都被許許多多散射光之間相互抵消、成為光強(qiáng)很弱甚至為0的圖案、成為觀測(cè)區(qū)域內(nèi)的背景。X射線衍射儀應(yīng)用于各大、專(zhuān)院校,科研院所及廠礦企業(yè)。寧波衍射儀工藝

X射線衍射分析的粉末樣品時(shí)的要求是什么? 粉末樣品的制備 雖然很多固體樣品本身已處于微晶狀態(tài),但通常卻是較粗糙的粉末顆?;蚴禽^大的集結(jié)塊,更多數(shù)的固體樣品則是具有或大或小晶粒的結(jié)晶織構(gòu)或者是可以辨認(rèn)出外形的粗晶粒,因此實(shí)驗(yàn)時(shí)一般需要先加工成合用的細(xì)粉末。因?yàn)榇蠖鄶?shù)固體顆粒是易碎的,所以常用的方法是研磨和過(guò)篩,只有當(dāng)樣品是十分細(xì)的粉末,手摸無(wú)顆粒感,才可以認(rèn)為晶粒的大小已符合要求。持續(xù)的在研缽或在球磨中研磨至<360 目的粉末,可以有效的得到足夠細(xì)的顆粒。制備粉末需根據(jù)不同的具體情況采用不同的方法。對(duì)于一些軟而不便研磨的物質(zhì)(無(wú)機(jī)物或者有機(jī)物),可以用干冰或液態(tài)空氣冷卻至低溫,使之變脆,然后進(jìn)行研磨。若樣品是一些具有不同硬度和晶癖的物質(zhì)的混合物,研磨時(shí)較軟或易于解理的部分容易被粉化而包裹較硬部分的顆粒,因此需要不斷過(guò)篩,分出已粉化的部分,后把全部粉末充分混合后再制作實(shí)驗(yàn)用的試樣。紹興衍射儀什么品牌比較好X射線衍射儀晶體取向分析,如晶體取向、解理面及慣析面的 測(cè)定。

x射線衍射圖譜: 橫坐標(biāo):角度(度),是2θ 角,是衍射譜儀掃描的角度。 縱坐標(biāo):是檢測(cè)到的計(jì)數(shù),單位:CPS-每秒計(jì)數(shù)counts per sec. 另外,測(cè)試單上還會(huì)給出一系列數(shù)據(jù),它們是: 一列數(shù)據(jù),是2θ 角,要除以2才是用到公式中的θ 。 第二列數(shù)據(jù),的d,單位是?, 第三列數(shù)據(jù),BG,可能是背景縮寫(xiě); 第四列數(shù)據(jù),峰高,計(jì)數(shù)值; 第五列數(shù)據(jù),相對(duì)峰高(%),是把強(qiáng)峰作為歸一標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)強(qiáng)度值; 第六列數(shù)據(jù),峰面積; 第七列數(shù)據(jù),相對(duì)峰面積(%); 第八列數(shù)據(jù),F(xiàn)WHM-Full width at half maximum (脈沖)峰半高寬;一般用于計(jì)算的峰強(qiáng)度使用高度就可以了,這是把峰都看成是常規(guī)峰。但這一項(xiàng) FWHM 可以給出特異峰信息,在解析時(shí)會(huì)帶來(lái)特殊意義。 第九列數(shù)據(jù),XS(?),XS是晶粒度(?)。

制作粉末衍射儀試片的技巧: 粉末衍射儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面,而且對(duì)平面中的晶粒的取向常常要求是完全無(wú)序的,不存在擇優(yōu)取向(在粘土分析中有時(shí)又要求制作定向的試片)。 制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法。通常很細(xì)的樣品粉末(手摸無(wú)顆粒感),如無(wú)明顯的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定,則可以用“壓片法”來(lái)制作試片。先把衍射儀所附的制樣框用膠紙固定在平滑的玻璃片上(如鏡面玻璃,顯微鏡載玻片等),然后把樣品粉末盡可能均勻地灑入(好是用細(xì)篩子—360 目篩入)制樣框的窗口中,再用小抹刀的刀口輕輕剁緊,使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好,然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊,后用保險(xiǎn)刀片(或載玻片的斷口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制樣框從玻璃平面上拿起,便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量較多,約需0.4cm3。探測(cè)器是用來(lái)記錄衍射譜的,因而是多晶體衍射設(shè)備中不可或缺的重要部件之一。

x射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用x射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì),都有其特定的晶體結(jié)構(gòu),包括點(diǎn)陣類(lèi)型、晶面間距等參數(shù),用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質(zhì)受激發(fā)X射線照射到生物機(jī)體時(shí),可使生物細(xì)胞受到抑制、破壞甚至壞死,致使機(jī)體發(fā)生不同程度的生理、病理和生化等方面的改變。不同的生物細(xì)胞,對(duì)X射線有不同的敏感度,可用于醫(yī)療人體的某些疾病,特別是瘤的醫(yī)療。在利用X射線的同時(shí),人們發(fā)現(xiàn)了導(dǎo)致病人脫發(fā)、皮膚燒傷、工作人員視力障礙,白血病等射線傷害的問(wèn)題,在應(yīng)用X射線的同時(shí),也應(yīng)注意其對(duì)正常機(jī)體的傷害,注意采取防護(hù)措施。X射線衍射儀衍射線形分析,如晶粒度和嵌鑲塊尺度的測(cè)定。上海奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀品牌

X射線衍射分析可以獲得哪些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)?寧波衍射儀工藝

X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中普遍應(yīng)用。 寧波衍射儀工藝

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