基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實(shí)材料(天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。所選擇的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與測(cè)試樣品有相似的基體。另外,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中經(jīng)精確認(rèn)定的(被)分析物含量應(yīng)盡量與被測(cè)樣品相近?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較重要的用途之一就是對(duì)分析測(cè)量方法的測(cè)試和確認(rèn)。與單一成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況不同,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過(guò)程之初便被引入。因此,它們用于評(píng)價(jià)整個(gè)分析過(guò)程的質(zhì)量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測(cè)量等步驟。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以合成的方式制備。合成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時(shí)可能會(huì)與天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一些差異。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素有:光。南京化妝品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)中,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶(hù)了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時(shí)會(huì)提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無(wú)...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:貯存和傳遞特性量值信息:根據(jù)定義,一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一個(gè)或多個(gè)準(zhǔn)確測(cè)量的特性量值。一種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的特性量值一旦被確定,在有效期內(nèi)它們就被貯存在這種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中。當(dāng)這種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從一地發(fā)送到另一地使用時(shí),它所攜帶的量值也就得到了傳遞。在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值可以用作實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)值或用于量值傳遞目的。因此,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助量值在時(shí)間和空間上的實(shí)現(xiàn)傳遞,類(lèi)似于測(cè)量?jī)x器和材料標(biāo)度的傳遞。成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)重要前提就是在發(fā)放的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元...
當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的肯定測(cè)量方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),測(cè)量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對(duì)每個(gè)操作者的一組單獨(dú)測(cè)量結(jié)果,在技術(shù)上說(shuō)明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上再次剔除可疑值。對(duì)兩個(gè)(或兩個(gè)以上)操作者測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有明顯性差異。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為有明顯性差.異,應(yīng)檢查測(cè)量方法、測(cè)量條件及操作過(guò)程,并重新進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)采用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠測(cè)量方法進(jìn)行定值測(cè)量時(shí)。測(cè)量數(shù)據(jù)處理與使用高準(zhǔn)確度的肯定測(cè)量方法大致相同。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有明顯性差異,可將兩個(gè)(或多...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:辛烷值標(biāo)度:辛烷值是燃料油的重要技術(shù)指標(biāo)。美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)用標(biāo)準(zhǔn)燃料油和標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法定義與復(fù)現(xiàn)辛烷值的標(biāo)度,得到了業(yè)內(nèi)專(zhuān)業(yè)人士的認(rèn)同,進(jìn)而在全球范圍內(nèi)被采納。按照以上標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的要求,在特定的實(shí)驗(yàn)條件下,比較燃料油與已知辛烷值的AsTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的混合物的發(fā)爆聲,以此來(lái)確定燃料油的辛烷值。ASTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的辛烷值溯源到美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIsT)的正庚烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM1815)和異辛烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM1816)。研制者在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察。合肥藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencema...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度:當(dāng)應(yīng)用于一系列測(cè)量結(jié)果時(shí)。術(shù)語(yǔ)“準(zhǔn)確度”是隨機(jī)分量(復(fù)現(xiàn)性)和系統(tǒng)分量(正確度)的結(jié)合。在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織/國(guó)際電工委員會(huì)第99號(hào)指南(2007)“國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯——基本通用的概念和相關(guān)術(shù)語(yǔ)”中,準(zhǔn)確度的定義是:被測(cè)量的測(cè)得值與其真值間的一致程度。由于準(zhǔn)確度不是一個(gè)量,不能給出有數(shù)字的量值。當(dāng)測(cè)量提供較小的測(cè)量誤差時(shí)就說(shuō)該測(cè)量是較準(zhǔn)確的。另外,隨著國(guó)際上對(duì)“測(cè)量不確定度表示指南(GUM)”的普遍認(rèn)同,肯定性術(shù)語(yǔ)“準(zhǔn)確度”正在被否定性、但更清楚的術(shù)語(yǔ)“不確定度”所取代。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。浙江化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量學(xué)層級(jí):為合理地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:復(fù)現(xiàn)國(guó)際單位:SI基本單位的復(fù)現(xiàn)依賴(lài)于物質(zhì)和材料。當(dāng)今世界的主要測(cè)量都是在國(guó)際單位制框架下進(jìn)行的。2013年為止,SI確認(rèn)了7個(gè)基本單位。這些基本單位的定義涉及一些物質(zhì),如:鉑一銥合金,用于制造公斤原器;銫-133,用于定義秒;水,用于定義開(kāi)爾文等等。這些物質(zhì)在基礎(chǔ)計(jì)量學(xué)中的使用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在其他類(lèi)型計(jì)量中的使用是相同的。這些材料作為SI單位所依據(jù)的定義物質(zhì)具有特殊狀態(tài)。這種狀態(tài)嚴(yán)格應(yīng)用來(lái)定義特定單位,因?yàn)檫@種單位的復(fù)現(xiàn)也許還涉及其他物質(zhì)/材料。這種情況當(dāng)涉及摩爾和千克的...
準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是劃分級(jí)別的依據(jù),不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器、研究與評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)方法;二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿(mǎn)足一些一般的檢測(cè)分析需求,以及社會(huì)行業(yè)的一般要求,作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià),用于較低要求的日常分析測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買(mǎi)用量應(yīng)足以滿(mǎn)足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用。常州藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)與性質(zhì):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控標(biāo)樣。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,表明分析測(cè)...
選擇、購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?(1)特性量的種類(lèi)及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對(duì)證書(shū)中該類(lèi)說(shuō)明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。江蘇藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)標(biāo)...
當(dāng)一個(gè)或幾個(gè)機(jī)構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測(cè)量方法,并且滿(mǎn)足下列條件時(shí),就可只以2~4個(gè)實(shí)驗(yàn)室/方法的測(cè)量結(jié)果為基礎(chǔ)來(lái)給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值:分析測(cè)量方法經(jīng)完全確認(rèn);確認(rèn)時(shí)覆蓋了與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)候選物成分類(lèi)似的樣品成分量值范圍;應(yīng)用這些方法的人員受到過(guò)良好的訓(xùn)練;選擇所用方法時(shí),考慮了盡量減少不確定度的共同來(lái)源;各種方法測(cè)量結(jié)果的一致性很好。這個(gè)模式的實(shí)施需要定值分析測(cè)量參與者具有的長(zhǎng)期積累的豐富測(cè)量經(jīng)驗(yàn)、良好的技術(shù)儲(chǔ)備和文件化的技術(shù)經(jīng)驗(yàn),以及對(duì)所涉及的測(cè)量?jī)x器狀況的深入了解掌握來(lái)保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:認(rèn)定量值準(zhǔn)確。嘉興國(guó)家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量...
實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究進(jìn)行定值測(cè)量:在開(kāi)展正式定值測(cè)量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)較好用另一樣品開(kāi)展一輪實(shí)驗(yàn)室間預(yù)比對(duì)研究,以便確定所選定的實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力確實(shí)是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測(cè)量結(jié)果,預(yù)比對(duì)研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果用來(lái)進(jìn)行比較,以驗(yàn)證所得的所有結(jié)果是否在其測(cè)量不確定度內(nèi)一致。如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿(mǎn)足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)...
比較典型的有國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(ILAC)的分類(lèi),它將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性分為五大類(lèi):⑴化學(xué)成分類(lèi):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純的化合物或是有表示性的基體樣品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作農(nóng)藥殘留分析的添加了殺蟲(chóng)劑的動(dòng)物脂肪),以一種或多種化學(xué)或物理化學(xué)特性值表征。⑵生物和臨床特性類(lèi):與目錄A相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但以一種或多種生化或臨床特性值表征,如酶活性。⑶物理特性類(lèi):以一種或多種物理特性值表征的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如熔點(diǎn)、粘性和密度。⑷工程特性類(lèi):以一種或多種工程特性值表征的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如硬度、拉伸強(qiáng)度和表面特性。⑸其他特性。這些類(lèi)別又被細(xì)分為三級(jí)子類(lèi),例如,在化學(xué)成分類(lèi)中,以微量錳、硅、銅、鎳和鉻含量表征的鋁合金...
準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。(1)準(zhǔn)確性:通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中會(huì)同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計(jì)量的不確定度,不確定度的來(lái)源包括稱(chēng)量、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、不同實(shí)驗(yàn)室之間以及不同方法所產(chǎn)生的不確定度均需計(jì)算在內(nèi)。(2)均勻性:均勻性是物質(zhì)的某些特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。計(jì)量方法的精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用來(lái)衡量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性,精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言的,均勻性檢驗(yàn)的較小取樣量一般都會(huì)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中給出。(3)穩(wěn)定性:穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時(shí)間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:認(rèn)定量值準(zhǔn)確。浙江...
準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是劃分級(jí)別的依據(jù),不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器、研究與評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)方法;二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿(mǎn)足一些一般的檢測(cè)分析需求,以及社會(huì)行業(yè)的一般要求,作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià),用于較低要求的日常分析測(cè)量。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素有:光。嘉興國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)家族:多年以來(lái),在測(cè)量領(lǐng)域一直就存在一些關(guān)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的層級(jí)問(wèn)題的熱烈的爭(zhēng)論。爭(zhēng)...
依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類(lèi)型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法模式進(jìn)行定值測(cè)量。單個(gè)的實(shí)驗(yàn)室可以使用單獨(dú)的測(cè)量方法表征單一成分的純物質(zhì),如純殺蟲(chóng)劑的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認(rèn)的分析測(cè)量方法,如果結(jié)果在總不確定度范圍內(nèi)一致,就可以認(rèn)為所使用的任一方法都沒(méi)有偏差。這時(shí)可以認(rèn)為平均值是真值的可靠估計(jì)。例如,同時(shí)使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲(chóng)劑進(jìn)行認(rèn)定定值測(cè)量。在這種情況下,相對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期用途,所用的方法應(yīng)該具有較小的測(cè)量不確定度。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備。...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)與性質(zhì):(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對(duì)分析,肯定準(zhǔn)確度無(wú)法確定,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器。(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。儀器分析大多是通過(guò)工作曲線(xiàn)來(lái)建立物理量與被測(cè)組分濃度之間的線(xiàn)性關(guān)系。分析人員習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線(xiàn)。若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線(xiàn),不但能使分析結(jié)果成立在同一基礎(chǔ)上,還能提高工作效率。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素有:光。溫州國(guó)家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究:這是一個(gè)普遍使用的概念,是由多家實(shí)驗(yàn)室對(duì)給定...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:pH標(biāo)度:由于單個(gè)離子的活度無(wú)法通過(guò)試驗(yàn)測(cè)量得到,pH值并非一個(gè)確切的物理量。為了使測(cè)得的pH值有意義,人們通常采用一種約定的pH標(biāo)度。這種標(biāo)度是由被賦予準(zhǔn)確pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液所定義的。通過(guò)測(cè)定消除了液接電勢(shì)的、由氫電極和銀/氯化銀電極組成的電池電動(dòng)勢(shì),并按照約定的方法計(jì)算就可以得到pH值。各國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定了制備和賦予標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的方法。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證過(guò)的值的不確定度在千分之幾pH單位范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近,這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。蕪湖化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的類(lèi)型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方法的...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:定義和復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度:如今,國(guó)際單位制并不能涵蓋所有的工程特性量,有些工程特性量的單位需要特別約定。為了方便地實(shí)現(xiàn)實(shí)際測(cè)量,一般通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立其約定標(biāo)度,并在國(guó)際建議或者標(biāo)準(zhǔn)文件上說(shuō)明給定的值。全球認(rèn)可的用于復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國(guó)際上具有普遍的一致性。這種約定標(biāo)度的復(fù)現(xiàn)與傳遞主要依賴(lài)于復(fù)現(xiàn)標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測(cè)量方法或測(cè)量過(guò)程的技術(shù)規(guī)范。在工程量的測(cè)量中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用不只是復(fù)現(xiàn)約定的標(biāo)度,而且還可以用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)或者用作實(shí)際樣品測(cè)量時(shí)的工作標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)...
比較典型的有國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(ILAC)的分類(lèi),它將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性分為五大類(lèi):⑴化學(xué)成分類(lèi):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純的化合物或是有表示性的基體樣品,天然的或添加(被)分析物的(如,用作農(nóng)藥殘留分析的添加了殺蟲(chóng)劑的動(dòng)物脂肪),以一種或多種化學(xué)或物理化學(xué)特性值表征。⑵生物和臨床特性類(lèi):與目錄A相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但以一種或多種生化或臨床特性值表征,如酶活性。⑶物理特性類(lèi):以一種或多種物理特性值表征的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如熔點(diǎn)、粘性和密度。⑷工程特性類(lèi):以一種或多種工程特性值表征的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如硬度、拉伸強(qiáng)度和表面特性。⑸其他特性。這些類(lèi)別又被細(xì)分為三級(jí)子類(lèi),例如,在化學(xué)成分類(lèi)中,以微量錳、硅、銅、鎳和鉻含量表征的鋁合金...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿(mǎn)足以下基本條件的要求。材質(zhì)均勻:從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒(méi)有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。但是,完全均勻的物質(zhì)是不存在的,物質(zhì)內(nèi)部和單元之問(wèn)或多或少會(huì)存在有不均勻性,在貯存過(guò)程中,也會(huì)發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對(duì)的,而不均勻是肯定的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出來(lái),或檢測(cè)出來(lái)的差異很小且相對(duì)于測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準(zhǔn)粘度計(jì)用的水、量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石、化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑沒(méi)有必然的聯(lián)系。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑(但高純?cè)噭┎灰欢ň褪菢?biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還要看是否符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征以及是否有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標(biāo)準(zhǔn)溶液),甚至可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復(fù)雜成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(比如臨床分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工業(yè)上不同品質(zhì)的樣品)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近,這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。浙江標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類(lèi)國(guó)家計(jì)量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)與編寫(xiě)內(nèi)容也提出了...
實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究進(jìn)行定值測(cè)量:在開(kāi)展正式定值測(cè)量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)較好用另一樣品開(kāi)展一輪實(shí)驗(yàn)室間預(yù)比對(duì)研究,以便確定所選定的實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力確實(shí)是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測(cè)量結(jié)果,預(yù)比對(duì)研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果用來(lái)進(jìn)行比較,以驗(yàn)證所得的所有結(jié)果是否在其測(cè)量不確定度內(nèi)一致。如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿(mǎn)足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)...
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)中提到,認(rèn)定值的溯源性是該物質(zhì)身份的重要要求。但是測(cè)量溯源性在很大程度上不只是一個(gè)值問(wèn)題,而是建立測(cè)量結(jié)果可比性的基本前提。對(duì)高等級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)說(shuō),通常認(rèn)定過(guò)程的定值測(cè)量不參考其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而是直接溯源到sI單位,如千克(kg)或摩爾(moL),或者參考描述測(cè)量方法的書(shū)面標(biāo)準(zhǔn),即參考經(jīng)系統(tǒng)研究并準(zhǔn)確描述的方法。通過(guò)在分析程序中引人足夠純的元素或化合物稱(chēng)重的量作為校準(zhǔn)物,達(dá)到對(duì)國(guó)際單位千克(kg)或摩爾(moL)的直接溯源。因此,校準(zhǔn)是認(rèn)定程序的重要部分,但決不是只有一個(gè)重要的部分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。嘉興藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?有證標(biāo)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義尚無(wú)定論,介乎于以下說(shuō)法之間:“測(cè)量結(jié)果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較?。_@是通過(guò)用相同的、較好是國(guó)際公認(rèn)的測(cè)量標(biāo)度表示測(cè)量結(jié)果來(lái)獲得?!奔皽y(cè)量結(jié)果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當(dāng)結(jié)果是在相同測(cè)量標(biāo)度上測(cè)得(即以相同單位表示)時(shí),在它們的不確定度范圍內(nèi)一致。從定性意義來(lái)講,考慮分析測(cè)量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時(shí),大多數(shù)人傾向于使用后一個(gè)定義。測(cè)量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實(shí)現(xiàn)測(cè)量的溯源性。該術(shù)語(yǔ)的定義如下:“通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性?!痹S多標(biāo)...
依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的類(lèi)型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法進(jìn)行定值測(cè)量?;鶞?zhǔn)測(cè)量方法模式在必須縮小認(rèn)定值測(cè)量的不確定度時(shí),可用一個(gè)單獨(dú)的,所謂的基準(zhǔn)分析測(cè)量方法來(lái)進(jìn)行定值測(cè)量。如果定值測(cè)量只由一個(gè)實(shí)驗(yàn)室承擔(dān),推薦使用另一個(gè)非基準(zhǔn)方法進(jìn)行誤差檢驗(yàn)。基準(zhǔn)測(cè)量方法的系統(tǒng)誤差是可估計(jì)的,相對(duì)隨機(jī)誤差的水平有時(shí)可忽略不計(jì)。測(cè)量時(shí),要求有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析工作者單獨(dú)地進(jìn)行操作,并盡可能使用不同的實(shí)驗(yàn)裝置,有條件的可進(jìn)行量值比對(duì)。但是,“基準(zhǔn)測(cè)量方法”術(shù)語(yǔ)的定義和符合定義要求的測(cè)量方法的鑒定還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒(méi)有完成。如前所述,如今,國(guó)際計(jì)量委員會(huì)/物質(zhì)的量咨詢(xún)委員會(huì)發(fā)布...
當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的肯定測(cè)量方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),測(cè)量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對(duì)每個(gè)操作者的一組單獨(dú)測(cè)量結(jié)果,在技術(shù)上說(shuō)明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上再次剔除可疑值。對(duì)兩個(gè)(或兩個(gè)以上)操作者測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有明顯性差異。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為有明顯性差.異,應(yīng)檢查測(cè)量方法、測(cè)量條件及操作過(guò)程,并重新進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)采用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠測(cè)量方法進(jìn)行定值測(cè)量時(shí)。測(cè)量數(shù)據(jù)處理與使用高準(zhǔn)確度的肯定測(cè)量方法大致相同。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有明顯性差異,可將兩個(gè)(或多...