在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過(guò)程中,一般來(lái)說(shuō),如果可行的話,應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進(jìn)行化學(xué)成分的定值測(cè)量,但可惜的是這種情況并不常見(jiàn)。重量法應(yīng)用的典型例子有重量法配制氣體混合物,使用純物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被分析物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)量法精確配制充分分散的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)溶液。重量法制備的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性可以通過(guò)將稱量測(cè)量溯源到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、稱量的成分的原子/分子量以及其純度來(lái)建立。溯源到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在理論上來(lái)講相對(duì)容易達(dá)到.并且應(yīng)當(dāng)具備較好的計(jì)量學(xué)品質(zhì),但是,實(shí)際上由于未知的不穩(wěn)定性、離析、吸附作用或其他未知因素,制備的混合物可能仍然會(huì)與預(yù)期的成分有較大的差異。因此,當(dāng)使用重量法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),通常...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與編號(hào):國(guó)內(nèi)通常將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品等。標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義只存在于中國(guó),國(guó)際上沒(méi)有此種劃分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)檢總局計(jì)量司歸口管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)負(fù)責(zé)GBW(一級(jí)和二級(jí))的定級(jí)評(píng)審和考核,該委員會(huì)秘書(shū)處設(shè)在中國(guó)計(jì)量院。標(biāo)準(zhǔn)樣品由質(zhì)檢總局標(biāo)準(zhǔn)局歸口管理,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評(píng)審和考核,標(biāo)準(zhǔn)樣品不分級(jí)別。在日常測(cè)量中,一般校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡量選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,而實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品可以為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品這一概念。在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值可以用作實(shí)驗(yàn)室...
如何在使用環(huán)節(jié)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制常常是用戶困惑的問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:(1)對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查應(yīng)簡(jiǎn)化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書(shū)的完好性、有效期、保存條件等;如果是開(kāi)封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除了上述核查外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時(shí)與另一未開(kāi)封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)比對(duì)進(jìn)行量值核驗(yàn)。(2)對(duì)于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于沒(méi)有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值控制是非常必要的??刹扇〉姆绞?..
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性等特性為主要特征的。為獲得這些基本特征,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼應(yīng)滿足以下基本條件的要求。材質(zhì)均勻:從理論上講,如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值沒(méi)有明顯差異,則該物質(zhì)的該特性是均勻的。但是,完全均勻的物質(zhì)是不存在的,物質(zhì)內(nèi)部和單元之問(wèn)或多或少會(huì)存在有不均勻性,在貯存過(guò)程中,也會(huì)發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,因而,均勻是相對(duì)的,而不均勻是肯定的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出來(lái),或檢測(cè)出來(lái)的差異很小且相對(duì)于測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:保證測(cè)量溯源性:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該控制并且校準(zhǔn)或檢定一定數(shù)量的儀器以確保所開(kāi)展的測(cè)量的溯源性。但在所有具體必要的環(huán)節(jié)中做到這一點(diǎn)是非常困難的。此項(xiàng)工作通過(guò)使用已建立了溯源性的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可被很大地簡(jiǎn)化。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(基體)要求必須盡可能地近似于被測(cè)的實(shí)際樣品,以便對(duì)沖基體效應(yīng),以此來(lái)囊括測(cè)量時(shí)可能引起誤差的所有問(wèn)題。當(dāng)然,使用者應(yīng)當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品的測(cè)量采用相同的分析測(cè)量程序。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用與用于其他產(chǎn)業(yè)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的作用相同,它允許在一個(gè)規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)開(kāi)展...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量時(shí),證書(shū)中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。為什么一定要按照證書(shū)中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如,溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等),則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過(guò)程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效,...
打開(kāi)后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和維護(hù)?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”,這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度,如安瓿瓶分裝的國(guó)家一級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化,應(yīng)按照要求盡快移取,不能留存后反復(fù)使用??梢淮涡灾苽涑芍虚g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開(kāi)封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書(shū)的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據(jù)證書(shū)要求,對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施。如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用環(huán)節(jié)中的維護(hù)常常是用戶困惑的問(wèn)題。國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)(VIM)中規(guī)定:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù)是為使測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量特性...
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?首先,應(yīng)明確,只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn),并通過(guò)其使用來(lái)聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。在日常測(cè)量中,還會(huì)使用其他類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它們主要用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量控制、測(cè)量精密度確認(rèn)等。有時(shí),在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準(zhǔn)等活動(dòng),但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測(cè)量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值的均勻性。蕪湖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。例如,校準(zhǔn)粘度計(jì)用的水、量熱法中作為熱容量校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石、化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑沒(méi)有必然的聯(lián)系。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是高純的化學(xué)試劑(但高純?cè)噭┎灰欢ň褪菢?biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還要看是否符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征以及是否有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)),也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標(biāo)準(zhǔn)溶液),甚至可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復(fù)雜成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品(比如臨床分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工業(yè)上不同品質(zhì)的樣品)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買(mǎi)用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用。蘇州國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的類型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中的具體的要求:證書(shū)正文內(nèi)容:認(rèn)定值和不確定度認(rèn)定值和不確定度應(yīng)以列表形式給出。提供的不確定度應(yīng)指明來(lái)源,擴(kuò)展不確定度要注明包含因子,標(biāo)準(zhǔn)不確定度要注明測(cè)量組數(shù)和重復(fù)測(cè)量次數(shù)。如需要給出未認(rèn)定值、參考值或信息值,應(yīng)加注釋,避免與認(rèn)定值混淆。均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)簡(jiǎn)要描述抽樣方法、抽樣數(shù)、均勻性檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)結(jié)果,給出使用的較小取樣量。簡(jiǎn)要描述在規(guī)定的保存條件下.穩(wěn)定性考查的結(jié)果,給出有效期。特性量值的測(cè)量方法明確給出定值測(cè)量方法,當(dāng)被確定的特性量值較多時(shí),應(yīng)列表分別表示。當(dāng)使用幾種方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定時(shí),應(yīng)加以說(shuō)明。當(dāng)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室或單獨(dú)的分析人員共同為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí),應(yīng)列出所使用的方法,并...
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?所有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)符合中國(guó)計(jì)量規(guī)范JJF1001—1998((通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》中給出的“國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)”的定義。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由于不能和已確定的化學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴(yán)格規(guī)定的物理和化學(xué)測(cè)量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國(guó)際單位。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)中的一個(gè)特殊類別,須附有符合一定要求的認(rèn)定證書(shū)。根據(jù)以上定義,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)的子集,即,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs),也可以是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但是,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語(yǔ)常被誤用作表...
依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法模式進(jìn)行定值測(cè)量。單個(gè)的實(shí)驗(yàn)室可以使用單獨(dú)的測(cè)量方法表征單一成分的純物質(zhì),如純殺蟲(chóng)劑的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認(rèn)的分析測(cè)量方法,如果結(jié)果在總不確定度范圍內(nèi)一致,就可以認(rèn)為所使用的任一方法都沒(méi)有偏差。這時(shí)可以認(rèn)為平均值是真值的可靠估計(jì)。例如,同時(shí)使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲(chóng)劑進(jìn)行認(rèn)定定值測(cè)量。在這種情況下,相對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期用途,所用的方法應(yīng)該具有較小的測(cè)量不確定度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值的穩(wěn)定...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:量值穩(wěn)定:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。為得出這一期限,研制者在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中必須要進(jìn)行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。中國(guó)規(guī)定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性一般應(yīng)大于1年。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學(xué)因素及細(xì)菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風(fēng)化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對(duì)容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。量值準(zhǔn)確...
基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實(shí)材料(天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。所選擇的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與測(cè)試樣品有相似的基體。另外,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中經(jīng)精確認(rèn)定的(被)分析物含量應(yīng)盡量與被測(cè)樣品相近?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較重要的用途之一就是對(duì)分析測(cè)量方法的測(cè)試和確認(rèn)。與單一成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況不同,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過(guò)程之初便被引入。因此,它們用于評(píng)價(jià)整個(gè)分析過(guò)程的質(zhì)量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測(cè)量等步驟。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以合成的方式制備。合成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時(shí)可能會(huì)與天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一些差異。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。蘇州食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:保證測(cè)量溯源性:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該控制并且校準(zhǔn)或檢定一定數(shù)量的儀器以確保所開(kāi)展的測(cè)量的溯源性。但在所有具體必要的環(huán)節(jié)中做到這一點(diǎn)是非常困難的。此項(xiàng)工作通過(guò)使用已建立了溯源性的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可被很大地簡(jiǎn)化。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(基體)要求必須盡可能地近似于被測(cè)的實(shí)際樣品,以便對(duì)沖基體效應(yīng),以此來(lái)囊括測(cè)量時(shí)可能引起誤差的所有問(wèn)題。當(dāng)然,使用者應(yīng)當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品的測(cè)量采用相同的分析測(cè)量程序。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用與用于其他產(chǎn)業(yè)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的作用相同,它允許在一個(gè)規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)開(kāi)展...
實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究進(jìn)行定值測(cè)量:在開(kāi)展正式定值測(cè)量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)較好用另一樣品開(kāi)展一輪實(shí)驗(yàn)室間預(yù)比對(duì)研究,以便確定所選定的實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力確實(shí)是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測(cè)量結(jié)果,預(yù)比對(duì)研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果用來(lái)進(jìn)行比較,以驗(yàn)證所得的所有結(jié)果是否在其測(cè)量不確定度內(nèi)一致。如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:復(fù)現(xiàn)國(guó)際單位:SI基本單位的復(fù)現(xiàn)依賴于物質(zhì)和材料。當(dāng)今世界的主要測(cè)量都是在國(guó)際單位制框架下進(jìn)行的。2013年為止,SI確認(rèn)了7個(gè)基本單位。這些基本單位的定義涉及一些物質(zhì),如:鉑一銥合金,用于制造公斤原器;銫-133,用于定義秒;水,用于定義開(kāi)爾文等等。這些物質(zhì)在基礎(chǔ)計(jì)量學(xué)中的使用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在其他類型計(jì)量中的使用是相同的。這些材料作為SI單位所依據(jù)的定義物質(zhì)具有特殊狀態(tài)。這種狀態(tài)嚴(yán)格應(yīng)用來(lái)定義特定單位,因?yàn)檫@種單位的復(fù)現(xiàn)也許還涉及其他物質(zhì)/材料。這種情況當(dāng)涉及摩爾和千克的...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義尚無(wú)定論,介乎于以下說(shuō)法之間:“測(cè)量結(jié)果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較?。?。這是通過(guò)用相同的、較好是國(guó)際公認(rèn)的測(cè)量標(biāo)度表示測(cè)量結(jié)果來(lái)獲得?!奔皽y(cè)量結(jié)果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當(dāng)結(jié)果是在相同測(cè)量標(biāo)度上測(cè)得(即以相同單位表示)時(shí),在它們的不確定度范圍內(nèi)一致。從定性意義來(lái)講,考慮分析測(cè)量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時(shí),大多數(shù)人傾向于使用后一個(gè)定義。測(cè)量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實(shí)現(xiàn)測(cè)量的溯源性。該術(shù)語(yǔ)的定義如下:“通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性?!背蔀橛?..
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)referencematerial(RM):是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測(cè)量行業(yè)中的“量具",在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。從定義可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有三個(gè)明顯特點(diǎn):(1)具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實(shí)物形式的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時(shí)間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有實(shí)物形式的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。蕪湖化學(xué)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:辛烷值標(biāo)度:辛烷值是燃料油的重要技術(shù)指標(biāo)。美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)用標(biāo)準(zhǔn)燃料油和標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法定義與復(fù)現(xiàn)辛烷值的標(biāo)度,得到了業(yè)內(nèi)專業(yè)人士的認(rèn)同,進(jìn)而在全球范圍內(nèi)被采納。按照以上標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的要求,在特定的實(shí)驗(yàn)條件下,比較燃料油與已知辛烷值的AsTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的混合物的發(fā)爆聲,以此來(lái)確定燃料油的辛烷值。ASTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的辛烷值溯源到美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIsT)的正庚烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM1815)和異辛烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM1816)。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題?江蘇化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)referencematerial(RM)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:pH標(biāo)度:由于單個(gè)離子的活度無(wú)法通過(guò)試驗(yàn)測(cè)量得到,pH值并非一個(gè)確切的物理量。為了使測(cè)得的pH值有意義,人們通常采用一種約定的pH標(biāo)度。這種標(biāo)度是由被賦予準(zhǔn)確pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液所定義的。通過(guò)測(cè)定消除了液接電勢(shì)的、由氫電極和銀/氯化銀電極組成的電池電動(dòng)勢(shì),并按照約定的方法計(jì)算就可以得到pH值。各國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定了制備和賦予標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的方法。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證過(guò)的值的不確定度在千分之幾pH單位范圍內(nèi)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備。溫州國(guó)家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際...
當(dāng)一個(gè)或幾個(gè)機(jī)構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測(cè)量方法,并且滿足下列條件時(shí),就可只以2~4個(gè)實(shí)驗(yàn)室/方法的測(cè)量結(jié)果為基礎(chǔ)來(lái)給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值:分析測(cè)量方法經(jīng)完全確認(rèn);確認(rèn)時(shí)覆蓋了與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應(yīng)用這些方法的人員受到過(guò)良好的訓(xùn)練;選擇所用方法時(shí),考慮了盡量減少不確定度的共同來(lái)源;各種方法測(cè)量結(jié)果的一致性很好。這個(gè)模式的實(shí)施需要定值分析測(cè)量參與者具有的長(zhǎng)期積累的豐富測(cè)量經(jīng)驗(yàn)、良好的技術(shù)儲(chǔ)備和文件化的技術(shù)經(jīng)驗(yàn),以及對(duì)所涉及的測(cè)量?jī)x器狀況的深入了解掌握來(lái)保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:認(rèn)定量值準(zhǔn)確。常州化妝品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究:這是一個(gè)普遍使用的...
依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類型及其潛在用途,定值測(cè)量實(shí)驗(yàn)室的能力以及所用測(cè)量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法模式進(jìn)行定值測(cè)量。單個(gè)的實(shí)驗(yàn)室可以使用單獨(dú)的測(cè)量方法表征單一成分的純物質(zhì),如純殺蟲(chóng)劑的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認(rèn)的分析測(cè)量方法,如果結(jié)果在總不確定度范圍內(nèi)一致,就可以認(rèn)為所使用的任一方法都沒(méi)有偏差。這時(shí)可以認(rèn)為平均值是真值的可靠估計(jì)。例如,同時(shí)使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲(chóng)劑進(jìn)行認(rèn)定定值測(cè)量。在這種情況下,相對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期用途,所用的方法應(yīng)該具有較小的測(cè)量不確定度。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須附有符合一定...
基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實(shí)材料(天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。所選擇的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與測(cè)試樣品有相似的基體。另外,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中經(jīng)精確認(rèn)定的(被)分析物含量應(yīng)盡量與被測(cè)樣品相近。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較重要的用途之一就是對(duì)分析測(cè)量方法的測(cè)試和確認(rèn)。與單一成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況不同,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過(guò)程之初便被引入。因此,它們用于評(píng)價(jià)整個(gè)分析過(guò)程的質(zhì)量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測(cè)量等步驟?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以合成的方式制備。合成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時(shí)可能會(huì)與天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一些差異。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近,這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。合肥國(guó)家化妝品標(biāo)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與編號(hào):國(guó)內(nèi)通常將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品等。標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義只存在于中國(guó),國(guó)際上沒(méi)有此種劃分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)檢總局計(jì)量司歸口管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)負(fù)責(zé)GBW(一級(jí)和二級(jí))的定級(jí)評(píng)審和考核,該委員會(huì)秘書(shū)處設(shè)在中國(guó)計(jì)量院。標(biāo)準(zhǔn)樣品由質(zhì)檢總局標(biāo)準(zhǔn)局歸口管理,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評(píng)審和考核,標(biāo)準(zhǔn)樣品不分級(jí)別。在日常測(cè)量中,一般校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡量選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,而實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品可以為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品這一概念。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一個(gè)特殊類別。蘇州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物...
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:復(fù)現(xiàn)國(guó)際單位:分析化學(xué)與國(guó)際單位制相聯(lián)系,純化學(xué)物質(zhì),純度的測(cè)量,或常稱為物質(zhì)的化學(xué)組成,是在分析化學(xué)范疇。除了sI對(duì)化學(xué)物質(zhì)的依賴外,分析化學(xué)對(duì)SI的依賴也值得考察。2013年為止,大多數(shù)分析化學(xué)l丁作者在測(cè)量中采用SI單位(除cande-la以外的所有基本單位和許多導(dǎo)出單位)。但是,組份分析取決于另外一個(gè)概念,即純化合物相對(duì)于參照的其他物質(zhì)和材料的化學(xué)組成存在(采用化學(xué)反應(yīng)定律和化學(xué)計(jì)量法有兩層意思:一是SI單位的復(fù)現(xiàn)是依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而成分分析又是使用sI單位;二是測(cè)量成分...
選擇、購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素?(1)特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對(duì)證書(shū)中該類說(shuō)明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。蕪湖國(guó)家化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理在標(biāo)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義尚無(wú)定論,介乎于以下說(shuō)法之間:“測(cè)量結(jié)果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較?。_@是通過(guò)用相同的、較好是國(guó)際公認(rèn)的測(cè)量標(biāo)度表示測(cè)量結(jié)果來(lái)獲得。”及測(cè)量結(jié)果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當(dāng)結(jié)果是在相同測(cè)量標(biāo)度上測(cè)得(即以相同單位表示)時(shí),在它們的不確定度范圍內(nèi)一致。從定性意義來(lái)講,考慮分析測(cè)量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時(shí),大多數(shù)人傾向于使用后一個(gè)定義。測(cè)量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實(shí)現(xiàn)測(cè)量的溯源性。該術(shù)語(yǔ)的定義如下:“通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。”有證標(biāo)...
成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)重要前提就是在發(fā)放的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元中都隨附一份證書(shū)。按照要求,證書(shū)必須包含以下三個(gè)方面的信息:·物質(zhì)的描述;正確使用所必需的所有信息;建立置信度方面的信息。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值應(yīng)當(dāng)可通過(guò)不間斷的校準(zhǔn)鏈溯源到相關(guān)SI基本單位、其他公認(rèn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)很好確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在任何情況下,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制機(jī)構(gòu)或生產(chǎn)機(jī)構(gòu)(者)都要在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的有關(guān)溯源性說(shuō)明中闡述取得其特性(量)值(及其不確定度)的原理和程序。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言的。無(wú)錫藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件有:認(rèn)定量值準(zhǔn)確:量值準(zhǔn)確可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要特征之一,是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的或...
采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究這種方式進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),在估算較終認(rèn)定值的測(cè)量不確定度方面有一定的困難。這使得一些計(jì)量學(xué)家將該方法稱為產(chǎn)生不可溯源的“一致值”的方法。因此,如今計(jì)量界還在做進(jìn)一步的研究工作,改進(jìn)適用于此種方式的統(tǒng)計(jì)工具。另一方面,國(guó)際上一些有名的計(jì)量學(xué)研究機(jī)構(gòu)也比較了金屬合金有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制領(lǐng)域一系列實(shí)驗(yàn)室間合作定值測(cè)量的結(jié)果與采用基準(zhǔn)測(cè)量方法、同位素稀釋質(zhì)譜法測(cè)量的結(jié)果,比較的結(jié)果顯示這兩類方法的測(cè)量結(jié)果之間沒(méi)有本質(zhì)矛盾。①特性值的影響參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量時(shí),必須關(guān)注特性值的影響參數(shù)。測(cè)量操作人員必須通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定各種操作條件對(duì)特性值及其不確定度的影響大小,即確定影響因素的數(shù)值,可以用數(shù)...